重金属污染物Pb的高灵敏度,中国科学院合肥物质

2019-05-25 00:30栏目:www.88807.com

这种新的分析方法应用领域非常广泛,可用于水质和工业废水的监测,生产企业事故状态下水质分析等。科研人员已提交了发明专利申请,目前正在进一步开展扩大测试能力和金属离子范围的研究。

所提出的方法用来检测污水处理厂进水口水样中的Pb,并获得准确的检测结果与满意的回收率,表明该分析方法具有检测实际水样中污染物Pb的应用潜力。

目前,尽管电化学方法已广泛的应用于重金属离子的检测并取得了许多研究成果,然而,在利用溶出伏安法检测重金属离子时, Hg, Pb,Cd, Zn,不同的重金属离子之间能形成金属间的化合物及在富集过程中不同的重金属离子在修饰的电极表面的吸附会产生竞争,从而使得同时检测多种重金属离子时它们之间的干扰比较严重,无法准确的检测某种特定重金属离子。因此,寻找能够实现选择性及准确检测某种特定重金属离子一直是一个具有挑战性且有意义的工作。

据俄罗斯托木斯克国立大学网站报道,该校化学系的研究人员开发了一种目视快速确定水溶液中存在的钴、铜、镍和锰等重金属离子的新方法。

图:a) MoS2-RGO纳米复合物的TEM图;b) MoS2及MoS2-RGO纳米复合物修饰玻碳电极检测Pb的示意图;c)在其他几种常见共存离子存在下,MoS2-RGO纳米复合物修饰玻碳电极检测Pb阳极溶出伏安图;d) MoS2-RGO纳米复合物与Pb相互作用的X-射线光电子能谱图。

图:a) 与b)分别是Ce-Zr氧化物纳米材料的SEM及TEM图;c) Ce-Zr氧化物纳米材料在N2中的吸脱附曲线及孔径分布图;d) Ce-Zr氧化物修饰电极检测Pb阳极溶出伏安图;e)检测几种不同重金属离子的灵敏度与检测限比较图;f)Ce-Zr氧化物纳米材料吸附Pb后的高分辨XPS谱图;g) Ce-Zr氧化物纳米材料对不同重金属离子的吸附速率的研究。

研究人员使用一种用于降低水硬度的普通吸附材料做为指示剂,利用该吸附材料在吸收溶液中一些金属离子时会附着上特征颜色的性质,当含有重金属离子混合物的溶液通过被吸附材料填充的试管时,在吸收过程中即可观察到着色分区。据该校科研人员介绍,这种测试方法不仅能确定金属离子的存在,而且能够确定数量。可以在任何条件下进行分析,无需任何复杂的实验室设备和专业人员。只需观察被分析的水溶液穿过试管指示器,然后与校准刻度对比立即就可以获得分析结果。与类似的但是要求利用另外的X射线仪器的分析方法相比较,它的优势还在于不仅能检测一种化学元素,而且能立即检测二种或他们的混合物液体。应用这种技术不需要过多的花费,1公斤吸附材料价值50-100卢布(1美元约合55卢布),一支分析试管装填0.5克,进行一次分析花费仅需5-10卢布。

近期,中国科学院合肥物质科学研究院智能机械研究所博士后杨猛利用MoS2/RGO纳米复合材料实现了水中微污染物Pb的高灵敏、高选择性检测。该工作对于实际水样中重金属离子的选择性及准确检测具有重要的科学意义,相关成果已发表在Elsevier的Analytica Chimica Acta 杂志上(2019,DOI: 10.1016/j.aca.2019.03.008)。

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www.88807.com,该研究工作得到了国家自然科学基金、中国科学院创新交叉团队、合肥物质科学研究院院长基金等项目的支持。

MoS2作为一种典型的二维过渡金属硫族化合物材料被广泛研究,然而由于其缺乏与重金属反应的活性位点而极少被用于电化学检测之中。该工作通过将MoS2与具有良好导电性的还原氧化石墨进行复合,提高MoS2纳米片的电化学传感活性。研究人员探究了MoS2/RGO纳米复合物构筑的电化学敏感界面对重金属离子检测的阳极溶出伏安行为。研究结果表明,所提出的分析方法能够实现对Pb的高灵敏、高选择性及高抗干扰检测。吸附实验表明不同重金属离子在MoS2/RGO纳米复合物表面吸附的容量有很大的差异,MoS2/RGO纳米复合物对Pb的吸附量远大于其他几种离子。科研人员进一步利用X-射线光电子能谱研究了MoS2/RGO纳米复合物与Pb之间的相互作用,研究表明Pb与MoS2/RGO纳米复合物中的-OH更容易形成Pb-O键,因此,MoS2/RGO纳米复合物对Pb具有较大的吸附容量。在溶出伏安分析的富集阶段吸附更多的Pb,从而还原沉积更多的Pb到电极表面,由于修饰电极的导电性良好,能够显著地促进原位还原-再氧化反应的发生,从而极大地提升电化学溶出信号。因此,MoS2/RGO纳米复合物构筑的电化学敏感界面能够实现对Pb的高灵敏及高选择性检测。

针对以上所存在的问题,课题组研究人员利用分级多孔铈锆双金属氧化物纳米球作为电极材料,借助其对重金属离子的吸附作用,详细研究了Ce-Zr氧化物纳米球构筑的电化学敏感界面对重金属离子检测的阳极溶出伏安行为。研究结果表明,所提出的分析方法能够实现对Pb的高灵敏、高选择性及高抗干扰检测。同时,研究人员结合X-射线光电子能谱技术及大量的吸附实验详细深入的研究了Ce-Zr氧化物纳米球选择性检测Pb的可能机理。研究结果表明,不同重金属离子在Ce-Zr氧化物纳米球表面吸附的速率有很大的差异,在吸附很短的一段时间内(< 150 s),Ce-Zr氧化物纳米球对Pb的吸附量远大于其他几种离子,而由于电化学检测富集时间比较短,电极材料表面吸附目标物质的量决定电化学溶出信号的高低,在溶出伏安分析的富集阶段吸附更多的Pb,从而还原沉积更多的Pb到电极表面,进而在溶出过程中获得增强的电化学信号。因此,Ce-Zr氧化物纳米球构筑的电化学敏感界面能够实现对Pb的高灵敏及高选择性检测。最后,所提出的方法用来检测合肥望塘污水处理厂进水口水样中的Pb,并获得准确的检测结果与满意的回收率,表明该分析方法具有检测实际水样中污染物Pb的应用潜力。

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该研究工作得到国家自然科学基金重点项目、博士后创新人才支持计划、合肥研究院“十三五”规划重点支持项目、安徽省自然科学基金等的支持。

近期,智能所黄行九研究员研究团队利用分级多孔铈锆双金属氧化物纳米材料对不同重金属离子吸附速率的差异实现微污染物Pb的高灵敏度、高选择性检测。该工作对于实现实际水样中重金属离子的选择性及准确检测方面具有重要的科学意义,相关成果已发表在ElsevierSensors and Actuators B: Chemical杂志上(Sensors and Actuators B )。

利用溶出伏安法检测重金属离子时,由于富集过程中不同的重金属离子之间形成金属间的化合物等多种原因,导致同时检测多种重金属离子时存在严重干扰,无法准确地检测某种特定重金属离子。因此,探索纳米材料的物性与重金属离子的灵敏、选择性检测一直是电分析化学中具有挑战性且有意义的工作。

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